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在GC使用过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作。FID是GC应用最多的一种检测器,今天小编与大家分享FID检测器的清洗方法。
通常沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200℃,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十μL)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些。
注意:清洗过的部分不能用手摸。
热导检测器TCD的清洗
将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。
注意:不能向检测器中注射卤代溶剂!
对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。
氢焰离子化检测器FID的清洗
当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120℃以上,从进样口先注入20μL左右的蒸馏水,再用几十μL丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
注意:勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120℃保持数小时之后,再升至工作温度。
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